目的:建立同时测定人血清中拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PBB)、奥卡西平(OXC)及其活性代谢物单羟基卡马西平(MHD)浓度的方法。方法:血清采用二氯甲烷液-液萃取法处理后以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法进样测定,色谱柱为Kromasil 100-C18,流动相为水相(由0.5%三氟乙酸与14 mmol/L甲酸铵溶液按2∶1体积比混合)-乙腈(76∶24,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为常温,紫外检测波长为215 nm。结果:MHD、LTG、PBB和OXC血药浓度分别在0.40~80.35、0.41~81.10、0.45~90.00、0.39~78.80μg/ml范围内线性关系良好(r均>0.999 3,n=7);提取回收率为54.09%~83.78%,方法回收率为93.83%~113.25%,各待测组分的日内、日间RSD均≤13.51%。其他常用药物不影响待测组分的测定。结论:本方法准确、灵敏、特异性强、测定时间短,可满足临床常规治疗药物监测的需要。