目的：建立并验证测定人血浆中卡马西平（CBZ）浓度的方法，并应用于CBZ的室间质评。方法：血浆样品经乙腈沉淀后，采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定。内标为氯雷他定，色谱柱为Kromasil C18，流动相为水（含0.1％甲酸）-乙腈，梯度洗脱，流速为0.6 ml/min，柱温为40℃；采用电喷雾离子源，以多反应监测方式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 237.1→194.0（CBZ）、m/z 383.1→267.0（内标）。结果：CBZ血药浓度在5～1000 ng/ml范围内线性关系良好（r＞0.998），定量下限为5 ng/ml；日内、日间RSD为1.00％～6.42％，相对偏差为－6.93％～0.32％；5个室间质评样品的检测结果分别为679.0、475.0、104.0、29.2、26.2 ng/ml，评价结果通过率为100％。结论：该方法灵敏、准确、专属性强，可用于CBZ血药浓度测定及其室间质评。