目的 建立测定人血浆和尿液中吡西卡尼的高效液相色谱质谱联用方法.方法 以液液萃取法进行样品处理,以乙腈-乙酸铵(0.1‰甲酸)-水为流动相(血药浓度测定:25∶37.5∶37.5；尿液中药物浓度测定:35∶6∶59),等度洗脱,经Welch Material Ultimate AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱分离,流速0.35 mL·min-1、柱温25℃、进样量5 μL.电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描(M RM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 273.4→ 110.2(吡西卡尼)和m/z 287.4→ 110.2(内标,甲基吡西卡尼).结果 本法测定吡西卡尼浓度的线性范围分别为1～1 200 μg· L-1(血浆),1 ～150mg· L-1(尿液),最低定量限分别为1 μg· L-1(血浆),1 mg· L-1(尿液),相关系数r值在0.996 2～0.999 1之间,提取回收率,基质效应,批内、批间精密度均满足药物浓度测定要求.临床药动学研究中,应用此法测定了人血浆和尿液吡西卡尼的浓度.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可以满足药动学研究中药物浓度测定的要求.