摘要：
建立测定人脑脊液中替考拉宁浓度的在线固相萃取-二维液相色谱-串联质谱( SPE-2DLC-MS/MS)法。脑脊液样品经在线固相萃取处理后,通过阀切换二维色谱技术,转载至Shiseido CAPCALL-PAK C18分析柱上进行分离,以25mmol/L乙酸铵(pH 6.0)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min。采用电喷雾离子源( ESI),以选择反应监测( SRM)方式进行正离子检测,采用氢溴酸东莨菪碱为内标,对脑脊液样本中替考拉宁浓度进行定量检测。本方法中替考拉宁浓度在25~5000μg/L的范围内线性关系良好(R2=0.9993,n=6)；日间和日内精密度RSD均小于6％,低中高3个浓度的回收率在100.8％~109.9％之间。结果表明,本方法的选择性好,线性、精密度、准确度和灵敏度高,可用于临床监测替考拉宁浓度。
