摘要：
目的: 建立测定人血浆中拉西地平浓度的方法.方法: 200 μl血浆样本采用500 μl叔丁基甲醚萃取浓缩,采用HPLC-MS/MS测定,以13C8-拉西地平为内标,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (150 mm×2.1 mm, 5 μm),流动相为水(含5 mmol·L-1甲酸铵)-乙腈(15∶85,v/v),流速0.3 ml·min-1,柱温40℃,进样量10 μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以+作为分子离子峰,用于拉西地平定量的三对反应离子对为m/z 473.5→m/z 410.3、m/z 473.5→m/z 400.1和m/z 473.5→m/z 354.3,用于内标定量的反应离子对为m/z 481.4→m/z 362.3.结果: 拉西地平在0.1-10 ng·ml-1范围内线性关系良好(r＞0.996 9),定量下限为0.1 ng·ml-1;日内、日间精密度为3.15% ~7.04%,相对偏差(RE)为-8.58 ~12.17%,提取回收率为107% ~118%,RSD＜15%.血浆样品在经历3次冻融(-20 ℃到室温)循环和冷冻放置40 d等条件下均稳定,处理后样品在室温和自动进样器中(4℃)各放置24 h均稳定(RSD＜15%).结论: 该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于拉西地平相关的生物等效性一致性评价和药动学研究.
