目的建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法。方法样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(p H=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 k V。采用校正峰面积外标法进行定量。结果方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30~300 mg/L,线性相关系数r=0.999 1。低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1%、102.6%、103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%、1.3%及1.0%,方法精密度为2.0%。结论本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测。